滴定儀常見(jiàn)問(wèn)題

找不到終點(diǎn)

搭配電極不適合，導致無(wú)法檢測到測量信號。

根據實(shí)驗反應類(lèi)型，搭配適合的電極，實(shí)驗中可觀(guān)察到滴定曲線(xiàn)。

導數閾值（和導數終止閾值）設定過(guò)大，識別不到等當點(diǎn)。

將導數閾值（和導數終止閾值）設定為等當點(diǎn)一階導數值的一半。

使用了錯誤的滴定液濃度。

重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實(shí)驗的滴定液濃度。

終點(diǎn)消耗體積＞安全體積。

設定安全體積大于終點(diǎn)消耗體積。

等當點(diǎn)個(gè)數設置錯誤。

根據實(shí)驗實(shí)際反應情況設置等當點(diǎn)個(gè)數。

出現偽終點(diǎn)

指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計量點(diǎn)不一致。

由于指示劑的滴定終點(diǎn)與化學(xué)計量點(diǎn)不可能一致所引起的終點(diǎn)誤差，滴定必須在化學(xué)計量點(diǎn)處停止。

兩者不同點(diǎn)：化學(xué)計量點(diǎn)是根據化學(xué)反應的計量關(guān)系求得的理論值，

而指示劑終點(diǎn)是實(shí)際滴定時(shí)的測得值。

兩者關(guān)系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。

酸堿滴定：水中CO2干擾。

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。

最大（最?。佉后w積過(guò)小。

增大最大（最?。佉后w積設定值。

導數閾值（和導數終止閾值）設定太小，將干擾信號識別為等當點(diǎn)。

將導數閾值（和導數終止閾值）設定為等當點(diǎn)一階導數值的一半。

滴定速度慢（實(shí)驗時(shí)間長(cháng)）

（最大最?。佉后w積與（最大最?。┑却龝r(shí)間設置不當。

適當調整（最大最?。佉后w積與（最大最?。┑却龝r(shí)間設置不當。

終點(diǎn)體積過(guò)大（超過(guò)10mL）

根據預期消耗體積設定預加液體積，預留3～5mL自動(dòng)滴定。

卡氏水分實(shí)驗中漂移值過(guò)大，或者卡試液濃度過(guò)小。

實(shí)驗室使用抽濕機，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。

電極響應速度慢。

檢查電極，處理電極參考電極維護與保養。

結果平行性差

酸堿滴定：水中CO2干擾，出現偽終點(diǎn)

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水

攪拌速度不夠或太大

調節適當的攪拌速度，使滴定杯中有明顯的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。

樣品稱(chēng)樣量過(guò)小，引入稱(chēng)量誤差。

加大樣品稱(chēng)樣量，減小稱(chēng)量誤差。

樣品不能溶解。

通過(guò)延長(cháng)攪拌時(shí)間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。

防擴散滴定頭脫落

重新安裝或更換防擴散滴定頭

電極響應速度慢。（常見(jiàn)于高氯酸滴定）

檢查電極，處理電極參考電極維護與保養。

滴定管精度下降。

按檢定規程檢定滴定管饋液精度。

結果嚴重偏離預期值

滴定液濃度錯誤。

重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實(shí)驗的滴定液濃度。

計算公式錯誤。

檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。

樣品稱(chēng)樣量錯誤。

檢查輸入稱(chēng)樣量是否準確。