總有機碳測量已被*為許多行業(yè)中的一項重要操作,特別是在制藥行業(yè)被作為水系統工藝的驗證的一項重要的指標。
本測試系統提供了多種測試環(huán)境與測試方式,可以實(shí)現長(cháng)期固定安裝的水系統上的在線(xiàn)檢測,也可以使用自動(dòng)連續和手動(dòng)確認兩種方式實(shí)現 TOC 的離線(xiàn)檢測, 同時(shí)系統具備歷史數據記錄和打印的功能。
運行要求
交流電源:170～260 V,頻率:50/60 Hz ;
分析儀的量程是:電導率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無(wú)機碳或有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍,需使用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路。
儀器運行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告: 請保證電源可靠接地;電源電纜線(xiàn)的線(xiàn)徑 > 2.5 mm2;請勿將儀器浸泡于水或其它液體中。
測試方法及其原理
國家藥典委員會(huì )發(fā)布的《中華人民共和國藥典 2010 版》二部中推薦采用在線(xiàn)和離線(xiàn)兩種測試方法,還提供了系統適應性試驗的操作方法。同時(shí)對測試總有機碳的儀器也提出了要求,即首先要能區分無(wú)機碳和有機碳;并能排除無(wú)機碳對總有機碳的影響;其次應滿(mǎn)足系統適應性試驗的要求;最后儀器應具有足夠的檢測靈敏度。
要檢測樣品中的有機物濃度,必須將有機物分子分解并且轉化成能夠測量的單分子形式,這樣就必須把有機物氧化成二氧化碳,并對生成的二氧化碳進(jìn)行測量。目前氧化的方法有四種:一、燃燒法;二、光氧化法;三、濕法氧化;四、光化學(xué)法。
氧化后有機碳測試的方法有差減法和直接法兩種。
使用與操作方法:
1.開(kāi)機界面
接通電源后,儀器顯示主界面,
2.登錄界面
輸入用戶(hù)名和密碼,點(diǎn)擊登錄按鍵,進(jìn)入主界面;
3.主界面
點(diǎn)擊“自動(dòng)取樣",進(jìn)入自動(dòng)取樣界面;點(diǎn)擊“設置",進(jìn)入參數設置界面;點(diǎn)擊“控制",進(jìn)入控制界面;點(diǎn)擊“在線(xiàn)檢測",進(jìn)入在線(xiàn)檢采集界面;點(diǎn)擊“離線(xiàn)檢測"進(jìn)入離線(xiàn)檢測界面;點(diǎn)擊“數據查詢(xún)",進(jìn)入離線(xiàn)數據查詢(xún)界面;點(diǎn)擊“密碼修改",進(jìn)入密碼修改界面;點(diǎn)擊“數據導出",進(jìn)入數據導出界面;點(diǎn)擊“退出登錄"返回到登錄界面。
4.自動(dòng)取樣界面
自動(dòng)取樣儀上有幾個(gè)檢品需要檢驗的,在檢測數量上輸入相應的數值,點(diǎn)擊“批號列表",進(jìn)入批號設置界面,點(diǎn)擊“開(kāi)始檢測",開(kāi)始自動(dòng)取樣檢測;點(diǎn)擊“停止",TOC停止取樣檢測;點(diǎn)擊“返回",返回到主界面。
水樣批號列表界面:水樣序號自動(dòng)生成對面自動(dòng)取樣儀的瓶位,可在對應的序號的水樣批號和備注列表中輸入水樣批號和備注信息,點(diǎn)擊“上一頁(yè)"和“下一頁(yè)"切換上下頁(yè);點(diǎn)擊“全部清空"則會(huì )清除所有已輸入的信息需重新輸入。
5.參數設置
點(diǎn)擊“報警停機",按鈕切換成“報警不停機"(報警停機為當TOC檢測時(shí)TOC值超過(guò)設定的TOC報警值檢測自動(dòng)停止),TOC發(fā)生報警時(shí),蜂鳴器響,TOC不停止運行,點(diǎn)擊“用戶(hù)管理",進(jìn)入用戶(hù)管理界面;點(diǎn)擊“時(shí)間設定",進(jìn)入時(shí)間修改界面;點(diǎn)擊“紫外燈更換",可以重置紫外燈運行時(shí)間為0;點(diǎn)擊“返回",返回到主界面;
6.用戶(hù)管理
用戶(hù)管理,一共可以設置八個(gè)用戶(hù);來(lái)賓權限為一級權限,僅可以查詢(xún)數據;操作者權限為二級權限,可以操作儀器運行及數據檢測,數據查詢(xún),數據導出;管理者權限為三級權限,為較高權限,可以進(jìn)行數據檢測,參數設置,數據查詢(xún),數據導出,報警值設定,時(shí)間設定,清除紫外燈更換提示,對用戶(hù)名和密碼進(jìn)行修改;
7.時(shí)間修改
在年、月、日、時(shí)、分、秒對應的輸入框輸入設定的數值,點(diǎn)擊“確定"按鍵對時(shí)間進(jìn)行修改;
8.控制界面
點(diǎn)擊“打印測試頁(yè)",可測試打印機連接打印是否正常;
點(diǎn)擊“打開(kāi)紫外燈",UV燈亮;點(diǎn)擊“關(guān)閉紫外燈線(xiàn)",UV燈滅;
點(diǎn)擊“高速運行",蠕動(dòng)泵高速運行,此時(shí)檢品流速約為1 ml/min～2ml/min,當儀器剛開(kāi)始使用時(shí),長(cháng)時(shí)間不用再次使用時(shí),或檢測過(guò)較高濃度TOC后,需進(jìn)行高速運行;
點(diǎn)擊“低速運行",蠕動(dòng)泵低速運行,此時(shí)檢品流速為0.5ml/min;
點(diǎn)擊“停止運行",蠕動(dòng)泵停止轉動(dòng);點(diǎn)擊“返回",返回主界面并關(guān)閉UV燈及蠕動(dòng)泵。
9.在線(xiàn)檢測
進(jìn)入采集界面即開(kāi)始進(jìn)行檢測,按照在參數設置界面設定的在線(xiàn)檢測周期設定的時(shí)間讀取當前的測定值;
10.離線(xiàn)檢測
高速沖洗:設定檢測前沖洗的時(shí)間;
沖洗閾值:高速沖洗結束后檢測的數值,如果檢測的數值超過(guò)設定值,儀器停止檢測;
點(diǎn)擊“連續檢測",一次完整的檢測會(huì )對樣品連續檢測三次并出三個(gè)數值;
點(diǎn)擊“單次檢測",一次完整的檢測只對樣品檢測一次出一個(gè)數值;
點(diǎn)擊“停止",當前檢測結束;點(diǎn)擊“返回",返回主界面;
11.數據查詢(xún)
輸入需要查詢(xún)的日期,點(diǎn)擊“確認",查詢(xún)輸入日期當天的所有檢測的數據。
可查看檢測水樣批號日期時(shí)間檢測的TOC值操作用戶(hù)備注信息
點(diǎn)擊上一頁(yè)下一頁(yè)切換數據查詢(xún)的內容,點(diǎn)擊打印打印當前數據查詢(xún)的內容點(diǎn)擊返回返回查詢(xún)界面。
13.密碼修改
可對當前用戶(hù)的密碼進(jìn)行修改:
輸入正確的原密碼后輸入兩次新的密碼,確認兩次新密碼輸入相同后點(diǎn)擊確認鍵,如果原密碼正確且兩次輸入的密碼相同則密碼修改成功;
14.數據導出
可將儀器內存儲的數據導出到U盤(pán):
當USB插入后,提示“未插入U盤(pán)"改為“USB設備就緒",輸入起始日期和結束日期后點(diǎn)擊“開(kāi)始導出"即可導出所選日期內的所有檢測的數據。開(kāi)始導出數據后彈出提示框顯示導出過(guò)程。導出結束后提示并顯示導出多少數據。
‘儀器校準’主要包括兩部分內容,一是儀器的零點(diǎn)校準; 二是藥典里規定的儀器必須滿(mǎn)足的系統適應性試驗。這兩項測試功能的進(jìn)樣方式都采用手動(dòng)確認的模式。該部分還設有一個(gè)管路沖洗的功能,用于管路的快速清洗,此功能大大縮短了管路清洗的時(shí)間。
校準儀器校準的目的是為了減小傳感器的零點(diǎn)漂移,并對其測試曲線(xiàn)進(jìn)行修訂,對于保證儀器測試結果的準確性有非常重要的意義。
校準周期可以根據具體使用情況而定,建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準一次。出現數據分析的結果偏差較大時(shí),也可進(jìn)行校驗。
儀器在校準過(guò)程過(guò)程中,將用到兩種標準液,一種是總有機碳低于 0.1ppm,電導率低于 1.0μs/cm(25℃)的高純水作為零點(diǎn)水;另一種是 0.5ppm 的標準蔗糖溶液。
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